101. Воздух, содержащий примесь формальдегида, протягивали со скоростью 0,5 л/мин в течение 20 мин через поглотительную склянку с 6 мл воды. После аспирации раствор перенесли в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавили 0,5 мл 1М гидроксида лития и довели водой до метки. После полярографирования высота пика при Е=1,6В, составила 28 мм. Для построения градуировочного графика 2 мл стандартного раствора с массовой концентрацией формальдегида 2 * 10-2 мг/мл поместили в мерную колбу на 250 мл (раствор 1). В пять мерных колб вместимостью прилили 1; 2; 3; 4; 5; мл раствора 1, добавили фон и довели объем водой до метки. При полярографировании получили следующие высоты пиков: 8; 15; 25; 31; 41 мм. Определите содержание формальдегида в 1м3 воздуха.
102. Навеску свинца массой 5,0 г содержащего примесь висмута растворили в концентрированной азотной кислоте. Раствор висмута (Ш) перенесли в мерную колбу вместимостью 100 мл. К аликвотной доли объемом 10 мл добавили аммиак до рН=2 и оттитровали амперометрически 0,02М раствором комплексона (III) при Е=-0,18В. Результаты титрования представлены в таблице:
V, мл
комплексона
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
I , мкА
69
56
45
32
20
9
7
6
5
Определите массовую долю висмута в свинце. Объясните ход кривой титрования.
103. Определите концентрацию свинца (мг/л), если при амперометрическом титровании 10,0 мл рабочим раствором сульфата натрия с титром 0,0034 г/мл при Е=1,0 В получили следующие данные:
V, мл
Na2SO4
0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Ig, мкА
215
163
113
60
40
39
Объясните ход кривой титрования.
104. Для определения марганца навеску руды массой 0,2476 г растворили в смеси кислот. Раствор марганца (II) перенесли в мерную колбу вместимостью 100 мл. После доведения объема водой до метки 5 мл разбавленного раствора поместили в ячейку , содержащую 20 мл 0,1М фосфата натрия с рН=7, и амперометрически оттитровали 3,418*10-3 М раствором перманганата калия при Е=+0,35В 3 Mn 2+ + 2 MnO- + 2 H O ® 5 MnO + 4 H+ Результаты титрования представлены в таблице
V
мл
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
h,мм
шкалы
9
10
11
12
13
16
20
25
24
47
60
Определите массовую долю марганца в пиролюзите. Объясните ход кривой титрования.
105. Навеску технического бромида натрия массой 0,6737 г перенесли в мерную колбу вместимостью 250 мл. После доведения объема водой до метки отобрали 25 мл раствора и оттитровали кондуктометрически 0,1М раствором нитрата серебра. Результаты титрования представлены в таблице:
VAgNO3,
мл
1
2
3
4
5
6
7
8
или напишите нам прямо сейчас
9
10
c ×103
1,1
1
0,9
0,8
1
1,25
1,65
1,85
2,05
2,45
Определите массовую долю бромида натрия. Объясните ход кривой титрования.
106. Раствор соляной кислоты объемом 10 мл перенесли в мерную колбу вместимостью 250 мл. После доведения объема водой до метки 10 мл полученного раствора оттитровали кондуктометрически 0,1М раствором гидроксида натрия. Результаты титрования представлены в таблице:
V мл
NaOH
0
1
2
3
4
5
6
7
c ×103
31.5
24
17,0
8,5
10,5
14,0
17,5
21,0
Определите массовую концентрацию кислоты в исходном растворе, если Т (NaOH)=1,015 г/мл. Объясните ход кривой титрования.
107. Определите концентрацию уксусной кислоты, если эквивалентная электропроводность раствора равна 11,72ом-1моль-1см 2 , kСН СООН = 1,8*10-5 ,
108. Чему равна степень диссоциации бромида лития в 0,05М растворе с удельной электропроводностью 4,576 *10-3 . Подвижности ионов лития и брома равны соответственно 37,8 и 78,1.
109. Чему равна удельная электропроводность 0,001М раствора нитрата калия, если степень диссоциации равна 0,92, подвижности нитрат-ионов и ионов калия равны соответственно 71.5 и 75,3
110. При электролизе 15 см3 раствора нитрата свинца на аноде выделилось 0,2564 г PbO2 . Определить молярную концентрацию исходного раствора.
111. При электролизе двухвалентного металла при силе тока 1А за 20 мин выделилось 0,4065 г металлического осадка. Что это за металл? Рассчитайте его электрохимический эквивалент.
112. 15 см3 раствора муравьиной кислоты плотностью r = 1г / см3 оттитровали электрогенерируемыми гидроксид-ионами при силе тока 10 мА. Время титрования 4,5 мин. Определите процентную массовую долю кислоты. Обоснуйте необходимость деления катодного и анодного пространств. Куда следует помещать анализируемый раствор?
113. 20 мл раствора гидроксида натрия оттитровали электрогенерируемой кислотой при силе тока 150 мА. Время достижения точки эквивалентности составило 12 мин. Определите молярную концентрацию гидроксида натрия. Обоснуйте необходимость деления катодного и анодного пространств. Куда следует помещать анализируемый раствор?
114. Пробу воды объемом 25 см3 , содержащую хлорид-ионы оттитровали электрогенерируемыми ионами серебра. Время достижения точки эквивалентности составило 75 сек при силе тока 50 мА. Определите содержание хлора в литре воды.
Хроматографические методы анализа
115. Цель, задачи и практические возможности хроматографического метода анализа. Его место среди прочих методов ФХМА.
116. Сущность хроматографического разделения веществ. Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз, по механизму разделения, по аппаратурному оформлению процесса.
117. Основные приемы хроматографического анализа (элюентный, фронтальный, проявительный) их сущность, достоинства и недостатки, области применения.
118. Графическое изображение результатов анализа в колоночной хроматографии. Абсолютные и исправленные параметры удерживания. Влияние величины параметров удерживания на экспрессность хроматографического анализа.
119. Основное уравнение хроматографии, описывающее удерживание веществ. Критерии оценки хроматографи- ческого разделения (степень разделения, критерий разделения), возможные значения и пределы их изменения.
120. Влияние вида изотерм сорбции на форму выходных кривых в колоночной и плоскостной хроматографии. Рекомендации для практической работы.
121. Теоретические представления, объясняющие размывание зоны хроматографируемого вещества при движении вдоль слоя сорбента. Основные положения, достоинства и недостатки.
122. Общие представления о теории теоретических тарелок. Высота эквивалентная теоретической тарелке — количест-венная характеристика размывания. Расчетные зависимости для определения ВЭТТ и числа теоретических тарелок в плоскостной и колоночной хроматографии.
123. Кинетическая теория размывания хроматографических полос Ван-Деемтера, сущность и практическая значимость. Выбор оптимальной скорости подвижной фазы.
124. Какие процессы (обратимые, необратимые) лежат в основе хроматографических методов анализа. В чем сущность хроматографического разделения компонентов смеси. Способы получения хроматограмм в колонной хроматографии, их вид.
125. Особенности и виды газовой хроматографии. Ограничения при анализе веществ методом газовой хроматографии. Принципиальная схема газового хроматографа, назначение узлов установки. Принцип работы пламенно-ионизационного детектора, область применения.
126. Тонкослойная хроматография. Сущность метода. Классификация метода в зависимости от направления движения подвижной фазы. Коэффициент движения Rf . Качественный и количественный анализ в тонкослойной хроматографии. Аппаратурное оформление метода.
127. Принципы детектирования в газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографиях. Дифференциальные детекторы, их особенности, достоинства и недостатки.
128. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Возможности и отличительные особенности в сравнении с газовой хроматографией. Принципиальная схема жидкостного хроматографа высокого давления. Назначение узлов.
129. Классификация газовой хроматографии по агрегатному состоянию неподвижной фазы, их особенности, достоинства и недостатки. Температура – рабочий параметр, регулирующий процесс разделения в газовой хроматографии. Принципиальная схема газового хроматографа. Схема и принцип действия детектора по теплопроводности (катарометра).
130. Распределительая бумажная хроматография. Сущность метода. Подвижная и неподвижная фазы. Требования к хроматографической бумаге; её цель в процессе разделения веществ. Разновидности метода в зависимости от направления движения и полярности подвижной фазы. Коэффициент движения Rf . Качественный и количественный анализ.
131. Методы качественной идентификации и количественного расчета в колоночной и плоскостной хроматографиях. Достоинства и недостатки методов.
132. Причины, обуславливающие особенности аппаратурного оформления жидкостного хроматографа высокого давления. Возможности высокоэффективной жидкостной хроматографии в анализе веществ.
133. Назначение и выбор фаз для проведения разделения методом газожидкостной хроматографии. Требования, предъявляемые к ним. Интегральные и дифференциальные детекторы ля газожидкостной хроматографии, их особенности, достоинства и недостатки.
134. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Возможности и отличительные особенности в сравнении с газовой хроматографией. Принципиальная схема жидкостного хроматографа высокого давления. Назначение узлов установки. Достоинства и недостатки.
135. Трихлоруксусная кислота (ТХУ) количественно экстрагируется раствором метилдиоктиламина (МДОА) в хлороформе. Из 400 мг гербицида, с массовой долей ТХУ 72 %, последнюю количественно извлекли 10 мл раствора МДОА в хлороформе и при хроматографии 10 мкл экстрагента получили пик SТХУ=72 мм2. Какую навеску ТХУ следует взять для приготовления 25 мл стандартного раствора, чтобы при хроматографии в тех же условиях получить пик SТХУ=100 мм2 ?
136. В анализе полиметаллической руды на цинк, навеску массой 1,2 г растворили в кислотах и перевели количественно в мерную колбу, вместимостью 200 мл. 0,02 мл полученного раствора нанесли на хроматографическую бумагу и после проявления получили окрашенную зону дитизоната цинка, площадью 11 мм2. При хроматографировании 0,02 мл стандартного раствора, с молярной концентрацией цинка 0,005 моль/л в тех же условиях, получили зону площадью 14 мм2. Определите массовую долю цинка в руде.
137. При анализе методом ТСХ пентахлорфенола в сточной воде из 1 л его экстрагировали 20 мл петролейного эфира. Экстракты упаривали до 0,1 мл. Затем концентрированный экстракт и три стандартных раствора с концентрацией пентахлорфенола 0,1; 0,05; 0,01 М нанесли на хроматографическую пластинку. После хроматографирования получены пятна площадью S1=35 мм2 S2=17 мм2 S3=14 мм2 S4=28 мм2. Определите молярную концентрацию пентахлорфенола в сточной воде.
138. При хроматографии 5 мкл стандартных растворов валериановой кислоты с массовой концентрацией 8 × 10-4; 16 × 10-4; 23 × 10-4; 32 × 10-4; 40 × 10-4 мг/мл получили пики соответствующей высоты 12, 23, 37, 49, 61 мм. Для определения содержания кислоты в образце лекарственного препарата массой 50 мг провели её количественное извлечение диэтиловым эфиром. Объем экстракта 25 мл. 1 мл полученного экстракта перенесли в колбу вместимостью 50 мл и довели до метки эфиром. На хроматографе 5 мкл последнего раствора валериановой кислоты соответствовал пик высотой 42 мм. Определите массовую долю валериановой кислоты в препарате.
139. Продукты окисления изобутанола содержат ацетон, трет-бутанол и другие вещества, не регистрируемые на хроматограмме. Для определения ацетона и трет-бутанола в анализируемую пробу добавили в качестве внутреннего стандарта н-гептана (7 массовых частей на 100 массовых частей исходной смеси). Массовые коэффициенты чувствительности равны: Кацетона=1,10; Ктрет-бутанола=1,57; Кгептана=1,28.
Площадь пиков соответственно составила Sацетона=24 мм2; Sтрет-бутанола=210мм2 ; Sгептана=128 мм2. Определите массовые доли ацетона и трет-бутанола в пробе.
140. Навеску химически чистого Fe2O3 массой 0,1596 г растворили в кислоте, перевели в мерную колбу вместимостью 250 мл и довели до метки водой (раствор№1). Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы, вместимостью 50 мл поместили 1,0; 2,0; 3,0 мл раствора №1 и развели до метки водой. На хроматографическую бумагу нанесли по 0,05 мл стандартных растворов и после проявления получили окрашенные зоны железа (III), шириной 2,8; 6,0; 8,7 мм. 10 мл исследуемого раствора разбавили в мерной колбе, вместимостью 10 мл и при хроматографировании 0,05 мл получили окрашенную зону железа, шириной 5,5 мл. Определите массовую концентрацию железа в исследуемом растворе (г/л).
141. При анализе методом газовой хроматографии смеси толуола(I), этилбензола(2), ксилола(3), стирола(4) к ана- лизируемой пробе массой 2,034 г добавлено 0,4168г н-октана в качестве внутреннего стандарта. Площади пиков компонентов составили: S1=146мм2; S2=120мм2 ;S3=234 мм2; S4=121 мм2; Sн-октана=146 мм2. Коэффициенты относительной чувствительности соответственно равны:К1=0,97; К2=1,01; К3=1,06; К4=1,05. Определите мольную долю компонентов в анализируемой смеси.
142. В анализе технического образца анилина навеску массой 0,042 г растворили в 50 мл бутилацетата. 5 мкл этого раствора хроматографировали. На хроматограмме анилину соответствовал пик площадью 70 мм2. При хроматографировании 5 мкл стандартных растворов с массовой концентрацией анилина в бутилацетате 0,4; 0,6; 1,0 мг/мл получены пики площадью соответственно 38, 58, 97 мм2. Определите массовую долю анилина в образце.
143. Навеску медной руды, массой 1,2 г растворили в кислотах, перевели в мерную колбу, вместимостью 50мл и довели до метки водой. При хроматографировании на бумаге 0,05 мл полученного раствора площадь окрашенной зоны меди с аммиаком равнялась 24 мм2. Хроматографирование при аналогичных условиях 0,05 мл стандартных растворов, содержащих ионы меди с известной массовой концентрацией 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг/мл показало окрашенные зоны площадью, соответственно 6,7; 15,5; 21,0; 28,5; 35,0 мм2. Определите массовую долю меди в руде.
144. В ходе анализа фракции смолы пиролиза на содержание стирола и толуола, в исследуемую пробу массой 0,6781 г добавили н-октан в качестве внутреннего стандарта массой 0,1389 г. Площадь пиков Sоктана= 49 мм2; Sстирола= 40 мм2; Sтолуола= 78 мм2.
145. Сущность метода ионообменной хроматографии. Типы применяемых ионообменников; их рабочий интервал рН.
146. Требования, предъявляемые к реакциям ионного обмена и её физический смысл. Практические выводы из величины константы ионного обмена.
147. Основные особенности ионообменной хроматографии. Способы выражения и виды обменной ёмкости ионитов.
148. Типы ионообменных смол, применяемых в ионообменной хроматографии. Рабочий интервал рН для каждого типа ионита. Динамическая обменная ёмкость ионообменника, ее виды.
149. Какие процессы протекают при взаимодействии раствора электролита с ионообменной смолой? Ионообменное равновесие, практические выводы из величины константа ионного обмена.
150. Особенности реакций лежащих в основе ионообменной хроматографии. Структура и виды ионообменных смол.
или напишите нам прямо сейчас
